第五章 中藥的鑒定

1.中藥鑒定的依據(jù)：國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)和省級(jí)藥品標(biāo)準(zhǔn)。

2.國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)：《中華人民共和國(guó)藥典》。簡(jiǎn)稱(chēng)《中國(guó)藥典》，第一部 收載中藥材和成方制劑;《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》。簡(jiǎn)稱(chēng)《部頒標(biāo)準(zhǔn)》，包括：中藥材部頒標(biāo)準(zhǔn)，中成藥部頒標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)口藥材部頒標(biāo)準(zhǔn)。

3.地方藥品標(biāo)準(zhǔn)：各省、自治區(qū)、直轄市藥品標(biāo)準(zhǔn)。包括：中藥材標(biāo)準(zhǔn)，中藥飲片炮制標(biāo)準(zhǔn)

4. 2010年版中國(guó)藥典(一部)特點(diǎn)：a. 藥品安全性得到進(jìn)一步保障 ;b. 中藥標(biāo)準(zhǔn)整體水平全面提升;c. 現(xiàn)代分析技術(shù)廣泛應(yīng)用;d. 物種與資源保護(hù)

5.中藥鑒定一般程序：樣品登記;取樣：核對(duì)標(biāo)簽、檢查樣品、取樣具代表性、樣品處理(四分法)、取樣量=鑒定用量+留樣量;鑒定;書(shū)寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告。

6.中藥鑒定的方法：基原(來(lái)源)鑒定法、性狀鑒定法、顯微鑒定法、理化鑒定法、生物鑒定法，簡(jiǎn)稱(chēng)“五大鑒定法”。

7.來(lái)源鑒定：確定其正確的學(xué)名，三步法：觀察形態(tài)、核對(duì)文獻(xiàn)、核對(duì)標(biāo)本。

8.三步法：觀察植物形態(tài)：仔細(xì)觀察檢品的全部特征。不完整檢品，應(yīng)進(jìn)行產(chǎn)地調(diào)查、采集標(biāo)本，對(duì)照鑒定。核對(duì)文獻(xiàn)：根據(jù)觀察的特征以及檢品產(chǎn)地、別名、功效等線(xiàn)索，首先核對(duì)植物分類(lèi)學(xué)專(zhuān)著;其次核對(duì)中藥品種專(zhuān)著;第三核對(duì)原始文獻(xiàn)，幫助正確鑒定。或直接查閱《中國(guó)藥典》等。核對(duì)標(biāo)本：將結(jié)果與標(biāo)本館中已確定學(xué)名的標(biāo)本核對(duì)。

9.性狀鑒定法：是利用眼看、手摸、鼻聞、口嘗、水試、火試等十分簡(jiǎn)便的方法，鑒別藥材外觀性狀的方法。又稱(chēng)經(jīng)驗(yàn)鑒別法。包括10個(gè)方面：形態(tài)、大小、色澤、表面特征、質(zhì)地、斷面、氣、味、水試、火試。

10.性狀鑒別：1.形狀 指干燥中藥的外觀形態(tài)。術(shù)語(yǔ)：海馬“馬頭蛇尾瓦楞身”，苦杏仁“心臟形”。2.大小 指藥材的長(zhǎng)短、粗細(xì)(直徑)、厚度。3.色澤 指在日光下觀察的藥材顏色或光澤。用兩種色調(diào)復(fù)合描述顏色時(shí)，以后一種色調(diào)為主。4.表面特征 指藥材表面固有的特征。術(shù)語(yǔ)：防風(fēng)“蚯蚓頭”、黃連“過(guò)橋”、烏梢蛇“劍脊”。黨參 根頭部具獅子盤(pán)頭、根頭下橫環(huán)紋。5.質(zhì)地 指折試或觸摸藥材所感知的屬性。質(zhì)地與生境、組織結(jié)構(gòu)和加工方法密切相關(guān)。術(shù)語(yǔ)：防風(fēng)質(zhì)“松泡”、甘草質(zhì)堅(jiān)“粉性”、當(dāng)歸油潤(rùn)、桑白皮“纖維性”、石斛“粘性”。

6.斷面特征 包括折斷面和橫切面特征。折斷面：指折斷藥材時(shí)觀察到的現(xiàn)象及折斷面特征。橫切面：指平整切面。術(shù)語(yǔ)：茅蒼術(shù)“朱砂點(diǎn)”、厚樸“亮銀星”、桔梗“金井玉欄”、黃芪“菊花心”、大黃“星點(diǎn)”、僵蠶“絲腺環(huán)”“膠口鏡面”。 7.氣 用鼻子嗅到的特征。8.味 用口嘗到的特征。舌尖-甜，舌根-苦，舌兩前側(cè)-酸，舌兩后側(cè)-咸。9.水試 指某些藥材在水中產(chǎn)生特殊變化或現(xiàn)象的特征。紅花水浸水成金黃色，花色不褪;熊膽仁于水，溶解而盤(pán)旋，有黃線(xiàn)下垂至杯底而不擴(kuò)散;蘇木投熱水中，呈鮮艷桃紅色透明溶液。10.火試 指某些藥材火燒發(fā)生特殊現(xiàn)象的特征。還有：磁石召鐵、琥珀拾芥、牛黃掛甲等。

11.顯微鑒定法：利用顯微技術(shù)，具備植物(動(dòng)物)解剖學(xué)的基本知識(shí)和顯微觀察與顯微描繪的技能，掌握顯微制片的基本技術(shù)。包括：組織鑒定、粉末鑒定。

12.顯微鑒定法：制片方法：a橫、縱切片法：組織結(jié)構(gòu);b解離組織法：?jiǎn)蝹€(gè)細(xì)胞形態(tài);c表面制片法：表皮細(xì)胞、花粉粒;表皮撕離和整體封藏;d粉末制片法：細(xì)胞碎片、內(nèi)含物。粉末藥材及中成藥;e礦物藥磨片法。

13.常用封藏劑：木化細(xì)胞壁：濃鹽酸+間苯三酚——紅色。

纖維素細(xì)胞壁：氯化鋅碘液——藍(lán)或紫色。淀粉粒：碘試液——藍(lán)色。

糊粉粒：硝酸汞試液——磚紅色。

栓化、角質(zhì)化細(xì)胞壁，脂肪油、揮發(fā)油、樹(shù)脂等：蘇丹Ⅲ——紅色。

菊糖：a-萘酚+濃硫酸——溶解，紫色。草酸鈣：20%硫酸液——溶解，生成硫酸鈣針晶。

碳酸鈣：稀鹽酸——溶解產(chǎn)生氣泡。硅質(zhì)塊：氫氟酸——溶解，其他酸不溶解。

粘液質(zhì),樹(shù)膠：釕紅試液——紅色 。

14.顯微鑒定方法：a組織鑒定法 適于完整藥材。鑒別外形相似而組織構(gòu)造不同的樣品。

b粉末鑒定法 適于粉末狀或破碎藥材、含粉末的中成藥。鑒別具有不同細(xì)胞、內(nèi)含物或組織碎片的樣品。c顯微定量常數(shù)測(cè)定 適于葉類(lèi)中藥，如柵表比、氣孔指數(shù)等。可以鑒別同屬不同種的樣品。d顯微化學(xué)鑒定法 適宜于含某種化學(xué)成分能與特定試劑產(chǎn)生特殊反應(yīng)的藥材。顯微化學(xué)反應(yīng)：切片或粉末，加試劑后的顯色。黃連;顯微定位：確定化學(xué)成分存在的部位。柴胡。e顯微定量法 對(duì)一定重量單味藥粉末中某些顯微特征進(jìn)行數(shù)量分析，或測(cè)定中成藥中某方藥某個(gè)顯微特征百分含量的一種鑒定方法。常用方法：定重量法、定面積法、比率計(jì)數(shù)法。

15.顯微鑒別的描述：

組織結(jié)構(gòu)：由外向內(nèi)依次為，表皮、皮層、中柱鞘、維管束(韌皮部、形成層、木質(zhì)部、射線(xiàn)) 與髓。

數(shù)據(jù)處理原則：<10mm帶小數(shù);>10mm為整數(shù);200mm以上的個(gè)位為0

粉末特征：依據(jù)先多數(shù)后少數(shù)，先特殊后一般，先感觀后測(cè)試3條原則。

16.理化鑒定：是利用中藥中某些化學(xué)成分的物理、化學(xué)性質(zhì)，通過(guò)物理、化學(xué)或儀器分析的手段來(lái)鑒定中藥的真實(shí)性、純度和品質(zhì)優(yōu)劣的方法。

17.理化鑒定的方法和原理：

a. 物理常數(shù)測(cè)定：包括相對(duì)密度、硬度、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、折光率、旋光度、黏稠度、沸點(diǎn)、膨脹度等。主要用于揮發(fā)油、油質(zhì)類(lèi)、樹(shù)脂類(lèi)、液體類(lèi)、加工類(lèi)、礦物類(lèi)、制劑類(lèi)等中藥的真?zhèn)魏图兌鹊蔫b定。

b. 微量升華：是利用中藥中所含的某些化學(xué)成分，在一定溫度下能夠升華的性質(zhì)，在顯微鏡下觀察其升華物的形狀、顏色或加某些化學(xué)試劑觀察其化學(xué)反應(yīng)作為鑒別的特征。

c. 化學(xué)定性鑒別：利用所含的化學(xué)成分能與某些特定試劑作用，產(chǎn)生不同顏色或沉淀的反應(yīng)。方法：試管法或紙片法，直接在藥材表面、切片或粉末上進(jìn)行。

d. 化學(xué)定量分析：對(duì)中藥中具有中醫(yī)臨床療效的主要化學(xué)成分、或有效部位進(jìn)行含量測(cè)定，來(lái)控制中藥的質(zhì)量。方法：包括經(jīng)典分析法(重量法、容量法)、分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜法等。

e. 熒光分析：利用中藥中的某些化學(xué)成分，在紫外光或日光下能產(chǎn)生一定顏色的熒光性質(zhì)進(jìn)行鑒定。淡水珍珠——黃綠色熒光;海水珍珠——藍(lán)紫色熒光。

f. 分光光度法：通過(guò)測(cè)定物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)光的吸收度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。常用波長(zhǎng)：紫外光區(qū)：200～400nm;可見(jiàn)光區(qū)：400～850nm;紅外光區(qū)：2.5～15mm;方法： ◆紫外分光光度法、可見(jiàn)分光光度法;◆紅外分光光度法、原子吸收分光光度法

g. 色譜鑒定法：又稱(chēng)為層析法。是利用物質(zhì)在流動(dòng)相與固定相兩相中的分配系數(shù)差異而被分離。根據(jù)色譜分離原理，分為：吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、空間排阻色譜。常用色譜鑒定法：◆薄層色譜法、 ◆氣相色譜法、 ◆高效液相色譜法、 ◆蛋白電泳色譜法、◆高效毛細(xì)管電泳法

h. 其他理化鑒定方法：

質(zhì)譜鑒定法：是按照帶電粒子的質(zhì)量對(duì)電荷的比值大小依次排列形成的圖譜。主要用于化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)鑒定。

核磁共振譜法：被認(rèn)為是中藥指紋鑒別最有前途的方法

色譜-光譜聯(lián)用分析法：用于成分、組分分離或含量測(cè)定

X射線(xiàn)衍射分析法：用于礦物類(lèi)、粉末類(lèi)藥材的分析、鑒定。

聚類(lèi)分析法：應(yīng)用模糊數(shù)學(xué)原理和計(jì)算機(jī)技術(shù)，將中藥的多種鑒別特征的主因子通過(guò)數(shù)學(xué)變換和數(shù)量化，進(jìn)行計(jì)算分析，或建立不同的動(dòng)態(tài)聚類(lèi)圖，來(lái)研究中藥信息鑒定模式。

熱分析法：用熱分析儀測(cè)量某些物質(zhì)及其反應(yīng)產(chǎn)物在程序控溫條件下，其物理性能的變化參數(shù)或熱圖譜來(lái)鑒別中藥。

18. 生物鑒定法包括：免疫鑒定法、細(xì)胞生物學(xué)鑒定法、生物效價(jià)測(cè)定法、DNA遺傳標(biāo)記鑒定法、mRNA差異顯示鑒定法。

19.中藥的常規(guī)檢測(cè)：包括水分測(cè)定、灰分測(cè)定、浸出物測(cè)定、揮發(fā)油含量測(cè)定等

20.水分測(cè)定：a烘干法：適用于不含或少含揮發(fā)性成分的中藥;b甲苯法：適用于含揮發(fā)性成分的中藥,包括：1減壓干燥法 適用于含有揮發(fā)性成分的貴重中藥;2氣相色譜法 適用于水分的極少的中藥;3紅外線(xiàn)干燥法 中成藥生產(chǎn)過(guò)程用，簡(jiǎn)便。

灰分測(cè)定：a總灰分：中藥經(jīng)粉碎、加熱、高溫?zé)胱浦粱一鴼埩舻幕曳郑ㄉ砘曳趾屯鈦?lái)雜質(zhì)。b酸不溶性灰分：將總灰分加10%鹽酸處理，得到不溶于10%鹽酸的灰分。

浸出物測(cè)定：適用于有效成分尚不清楚或有效成分尚無(wú)精確定量方法中藥的質(zhì)量評(píng)價(jià)。根據(jù)主要成分的溶解性質(zhì)確定溶劑。溶劑：水、一定濃度的乙醇或甲醇、乙醚。測(cè)定方法：冷浸法、熱浸法

揮發(fā)油含量測(cè)定：利用揮發(fā)油能與水蒸氣同時(shí)蒸餾的性質(zhì)，在特制的揮發(fā)油測(cè)定器中測(cè)定其含量。

21.中藥的安全性檢測(cè)項(xiàng)目：有害物質(zhì)檢查、重金屬檢查、藥品微生物限量檢驗(yàn)、熱源檢查、毒性試驗(yàn)、刺激試驗(yàn)、過(guò)敏試驗(yàn)、對(duì)紅細(xì)胞影響試驗(yàn)。

22.有害物質(zhì)檢測(cè)方法：黃曲霉毒素檢測(cè)、農(nóng)藥殘留量檢測(cè)、重金屬檢查、砷鹽檢查、氯化物的檢查等。

23.中藥指紋圖譜：

含義：是指某種或某產(chǎn)地的中藥材或中成藥中所共有的、具有特征性的某類(lèi)或數(shù)類(lèi)化學(xué)成分的色譜或光譜的圖譜。

特點(diǎn)：a通過(guò)圖譜的特征性有效地鑒別樣品的真?zhèn)位虍a(chǎn)地;b通過(guò)圖譜主要特征峰的面積或比例，有效地控制樣品質(zhì)量的相對(duì)穩(wěn)定。

研究?jī)?nèi)容：名稱(chēng)：

來(lái)源：原動(dòng)植物、藥用部位、產(chǎn)地、采收加工、炮制方法等。

供試品的制備：根據(jù)所含成分的理化性質(zhì)和檢測(cè)方法，選擇適宜的制備方法。

參照物的制備：選擇適宜的對(duì)照品或內(nèi)標(biāo)物作為參照物。

檢測(cè)方法：根據(jù)所含成分的理化性質(zhì)，選擇適宜的測(cè)定方法。

指紋圖譜及技術(shù)參數(shù)：以10批次以上供試品的檢測(cè)結(jié)果所給出的相關(guān)參數(shù)為依據(jù)建立指紋圖譜。技術(shù)參數(shù)包括：共有峰的標(biāo)定，共有指紋峰面積的比值，非共有峰面積(<10%)等。